Phương pháp định lượng tro không tan trong axit TCVN 10734:2015

Bài viết này hướng dẫn phương pháp định lượng tro không tan trong axit clohydric (Determination of insoluble ash in hydrochloric acid) trong các sản phẩm thực phẩm TCVN 10734:2015. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Nguyên tắc định lượng tro không tan trong axit

Mẫu thử được nung ở nhiệt độ 600°C ± 20°C và các chất khoáng không tan trong axit clohydric loãng được tách riêng và cân.

2. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

2.1. Thuốc thử

• Dung dịch axit clohydric loãng, được chuẩn bị từ axit clohydric đặc (36,5 % – 38 % w/v) và nước theo tỷ lệ thể tích 1 : 1.
• Dung dịch bạc nitrat, khoảng 17 g/l.

2.2. Thiết bị và dụng cụ

• Dao hoặc máy cắt phòng thí nghiệm
• Máy nghiền phòng thí nghiệm.
• Cân phân tích, có thể cân chính xác tới 0,1 mg.
• Chén nung, làm bằng thạch anh hoặc platin, có nắp đậy.
• Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 100°C ± 1°C và ở 135°C ± 2°C.
• Bình hút ẩm
• Lò nung, có thể duy trì ở nhiệt độ 600°C ± 20°C.
• Nồi đun cách thủy
• Giấy lọc, không tro, ví dụ Whatman No.42 hoặc loại tương đương.

3. Quy trình định lượng tro không tan trong axit

3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Dùng dao hoặc máy cắt phòng thí nghiệm để cắt nhỏ mẫu thử và nghiền bằng máy nghiền. Nghiền mẫu càng mịn càng tốt để thu được mẫu đồng nhất. Bảo quản phần mẫu thử đã nghiền trong bình chứa kín khí.

Cân khoảng 5 g mẫu thử đã nghiền, cho vào chén nung đã cân trước. Sấy chén đựng mẫu trong tủ sấy ở 100°C ± 1°C trong 6 giờ. Làm nguội chén trong bình hút ẩm và cân.

3.2. Định lượng tro không tan trong axit

Cân khoảng 2 g mẫu thử đã chuẩn bị (xem 3.1), chính xác đến 0,1 mg trong chén nung đã cân trước. Đốt sơ bộ mẫu trong khoảng 1 giờ rồi nung trong lò nung ở 600 °C ± 20 °C cho đến khi thu được tro màu xám. Làm nguội phần tro thu được.

Thêm 25 ml dung dịch axit clohydric loãng, đậy chén nung rồi gia nhiệt trong nồi cách thủy trong 10 phút. Làm nguội và lọc qua giấy lọc không tro. Tráng chén bằng nước nóng và chuyển phần nước rửa trong chén sang giấy lọc.

Rửa phần còn lại trên giấy lọc bằng nước nóng cho đến khi phần nước rửa không còn chứa ion clorua (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Chuyển phần giấy lọc chứa cặn không tan vào chén nung thứ hai đã cân trước và đưa vào tủ sấy duy trì ở 135 °C ± 2 °C trong 3 giờ, sau đó nung chén đựng mẫu trong lò nung ở 600 °C ± 20 °C trong 1 giờ.

Làm nguội chén trong bình hút ẩm và cân. Tiếp tục nung trong lò nung 600 °C ± 20 °C trong 30 phút, làm nguội và cân. Lặp lại quá trình này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 1 mg. Ghi lại giá trị cân thấp nhất.

3.3. Công thức tính toán hàm lượng tro không tan trong axit

Hàm lượng tro không tan trong axit clohydric (A’) biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau đây:

Trong đó:

• M0 là khối lượng của chén nung rỗng thứ nhất (g);
• M1 là khối lượng của chén nung và phần mẫu thử (g);
• M2 là khối lượng của chén nung và tro không tan trong axit (g);
• M3 là khối lượng của chén nung rỗng thứ hai (g).

Hàm lượng tro không tan trong axit clohydric (A”) biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo chất khô, tính theo công thức sau đây:

Trong đó:

• M1 là hàm lượng tro không tan trong axit clohydric, biểu thị bằng phần trăm khối lượng;
• w là độ ẩm phần mẫu thử (%).

4. Hàm lượng tro không hòa tan trong axit của một số loại thực phẩm

Loại thực phẩm	Hàm lượng tro không hòa tan trong axit	Nguồn
Thủy sản khô	≤ 1,5%	TCVN 10734:2015
Chè xanh	1%	TCVN 5612 (ISO 1577)
Kẹo cứng, kẹo nhân mềm, kẹo dẻo	≤ 0,1% (dung dịch axit clohydric 10%)	TCVN 5908 : 2009

5. Lưu ý quan trọng khi tiến hành

• Đối với các mẫu thử có độ ẩm thấp, có thể giảm thời gian sấy ở 100°C ở bước chuẩn bị mẫu thử (mục 3.1).

6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TRAU DỒI TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

• Acid insoluble ash (AIA): tro không tan trong axit
• physiological ash >< non-physiological ash.