Bài viết này hướng dẫn phương pháp Chuẩn độ và phương pháp Đo áp xác định hàm lượng CO2 trong bia theo TCVN 5563:2009 (Determination of carbon dioxide). Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.
MỤC LỤC
1. Đối tượng áp dụng của phương pháp TCVN 5563:2009
TCVN 5563:2009 quy định phương pháp xác định hàm lượng CO2 trong bia hơi, bia lon và bia chai bằng chuẩn độ; và phương pháp xác định hàm lượng CO2 trong bia lon và bia chai bằng phương pháp đo áp.
2. Xác định hàm lượng CO2 trong bia bằng phương pháp chuẩn độ
2.1. Nguyên tắc
Phương pháp xác định CO2 trong bia dựa vào phản ứng của khí carbon dioxide – CO2 trong bia với một thể tích NaOH dư tạo thành muối Na2CO3. Dùng H₂SO₄ để chuẩn độ lượng muối Na2CO3 tạo thành, từ đó tính ra hàm lượng CO2 có trong bia.
2.2. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ
Phương pháp dựa vào phản ứng của khí carbon dioxide – CO2 trong bia với một thể tích NaOH dư tạo thành muối Na2CO3. Dùng H₂SO₄ để chuẩn độ lượng muối Na2CO3 tạo thành, từ đó tính ra hàm lượng CO2 có trong bia.
Thuốc thử
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất không chứa CO2.
- Natri hydroxit, NaOH 2 N (không chứa CO2).
- Axit sulfuric, H₂SO₄ 0,1 N.
- Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.
Thiết bị và dụng cụ
- Bình nón dung tích 500 ml, có vạch mức 200 ml và 250 ml, có nút mài.
- Buret, pipet
- Ống đong hình trụ, dung tích 250 ml và 500 ml.
- Ống cao su, dài 35cm
2.3. Chuẩn bị mẫu thử
Quy trình chuẩn bị mẫu thử xác định hàm lượng CO2 trong bia hơi được mô tả chi tiết theo sơ đồ dưới đây:
Quy trình chuẩn bị mẫu xác định hàm lượng CO2 trong bia chai được mô tả trong sơ đồ sau:
2.4. Cách tiến hành xác định hàm lượng CO2 trong bia
Dùng pipet lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 50 ml nước cất và 1 đến 3 giọt phenolphthalein, khi đó dung dịch sẽ có màu hồng do NaOH dư. Để loại lượng NaOH dư trong mẫu, dùng buret nhỏ từ từ dung dịch H2SO4 0,1 N vào bình nón, vừa chuẩn độ vừa lắc cho đến khi mất màu hồng. Không tính lượng axit sulfuric đã tiêu tốn này.
Thêm vào bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam, dung dịch sẽ có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng H2SO4 0,1 N cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển màu da cam. Đọc thể tích H2SO4 đã tiêu tốn khi chuẩn độ (V1).
Tiến hành đồng thời phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng cách hút 10 ml mẫu đã loại CO2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 2 N và 50 ml nước cất. Ghi lại thể tích H2SO4 đã tiêu tốn khi chuẩn độ (V2).
2.5. Công thức tính hàm lượng CO2 trong bia
Hàm lượng cacbon dioxit (CO2) có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo công thức:
Trong đó:
- 0,0044 là số gam CO2 tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;
- VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hoá (VA = VB – 20) (ml);
- VB là thể tích bia đã kiềm hoá (ml);
- VC là thể tích bia đã kiềm hoá lấy để phân tích (ml), VC = 10 ml;
- V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử (ml);
- V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, (ml);
- 1000 là hệ số tính chuyển ra lít.
Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép không được quá 0,1 g/l.
3. Xác định hàm lượng CO2 trong bia bằng phương pháp đo áp
3.1. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ
Thuốc thử
- Nước được sử dụng phải là nước cất không chứa CO2.
- Natri hydroxit, NaOH 15%
Thiết bị và dụng cụ
- Dụng cụ đâm thủng
- Buret hấp thụ
- Bầu cân bằng, dung tích 300 ml, có giá đỡ.
- Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 25°C.
3.2. Quy trình chuẩn bị mẫu thử
Đưa mẫu bia về 25°C bằng cách ngâm trong nồi cách thuỷ ở 25°C. Nếu sản phẩm là bia chai thì tạo vạch mốc trên chai ở mức bia bên trong. Nếu sản phẩm là bia lon thì cân lon nguyên chưa mở.
3.3. Quy trình tiến hành xác định hàm lượng CO2 trong bia
Đổ đầy dung dịch NaOH 15% vào bầu cân bằng và buret hấp thụ. Dùng nước hoặc dung dịch NaOH để đuổi hết không khí trong ống nối với dụng cụ đâm thủng. Sau đó gắn dụng cụ đâm thủng vào nắp chai hoặc lon bia, không để không khí lọt vào trong hệ thống. Đóng van và ấn ống thép rỗng xuống để xuyên thủng nắp chai hoặc lon. Lắc mẫu cho đến khi thu được giá trị áp suất tối đa không đổi thì ngừng và ghi lại áp suất hiển thị.
Cẩn thận mở van trên dụng cụ đâm thủng và để hỗn hợp bọt khí chảy vào buret hấp thụ cho đến khi áp suất trở về 0. Đóng van và lắc hoặc bịt đầu buret cho đến khi CO2 được hấp thụ hoàn toàn và thể tích khí trong buret đạt đến giá trị tối thiểu. Điều chỉnh chai thăng bằng để cân bằng với áp suất thuỷ tĩnh và đọc thể tích không khí hấp thụ chứa trong buret.
Xác định tổng lượng không khí bằng cách tiếp tục lắc chai hoặc lon để giải phóng không khí chứa bên trong cho đến khi thể tích không khí hấp thụ trong buret không còn tăng tiếp. Thể tích cuối cùng của khí không hấp thụ có thể được coi là ‘‘hàm lượng không khí’’ hoặc “tổng lượng không khí” của chai hoặc lon. Sau đó tháo dụng cụ đâm thủng và lắp nhiệt kế để chắc chắn nhiệt độ là 25°C.
Thể tích khoảng trống được xác định như sau:
Đối với bia chai: Đổ đầy nước vào chai rồi rót vào ống chia vạch 100 ml cho đến khi mức chất lỏng trong chai bằng với vạch đã đánh dấu trên chai. Thể tích của chất lỏng đã rót ra là thể tích khoảng trống (V) tính bằng mililit.
Đối với bia lon:
Cân lon bia chưa mở và cân lon rỗng rồi tính khối lượng của bia. Sau đó, chia khối lượng của bia cho khối lượng riêng của bia thu được thể tích bia trong lon (V1), tính bằng mililit.
Đổ đầy nước vào lon và cân. Lấy khối lượng của hộp đựng đầy nước trừ đi khối lượng hộp rỗng thu được khối lượng nước. Chia khối lượng của nước cho khối lượng riêng của nước thu được thể tích của nước đựng đầy trong lon (V2), tính bằng mililit.
Thể tích của khoảng trống trong hộp trước khi mở: V = V2 – V1.
ĐỌC THÊM BÀI VIẾT LIÊN QUAN: Quá trình lọc bia và ổn định chất lượng bia; Xác định độ axit trong bia theo TCVN 5564:2009 (AOAC 950.07).
3.4. Công thức tính hàm lượng CO2
Hàm lượng cacbon dioxit – CO2 trong bia theo phần trăm khối lượng và phần trăm thể tích như sau:
Tính theo phần trăm khối lượng (a):
Trong đó:
- P là áp suất tuyệt đối (psi), P = Pđo + 14,7;
- V là thể tích không khí trong khoảng trống (ml);
- 14,7 là áp suất của một đơn vị thể tích khoảng trống (psi/ml).
Tính theo phần trăm thể tích (b)
Trong đó:
- a là hàm lượng CO2 trong bia, tính theo phần trăm khối lượng;
- d là tỉ trọng của bia.
4. Lưu ý khi tiến hành xác định hàm lượng cacbon dioxit
- Khi lấy mẫu bia cần thao tác cẩn thận, tránh rung lắc mạnh hoặc mở nắp quá lâu để hạn chế thất thoát khí CO₂.
- Trong quá trình thao tác cần tránh tạo bọt khí và nước sử dụng thí nghiệm phải là nước cất không có chứa CO2.
5. Hàm lượng CO2 trong một số sản phẩm bia
| Sản phẩm | Hàm lượng cacbon dioxit (CO2) | Nguồn |
| Đồ uống không cồn-Đồ uống đại mạch | ≥ 2,5 g/L | TCVN 13563:2023 |
| Bia hộp, bia chai | ≥ 5,0 g/L | TCVN 6057:2013 |
6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)
Vì sao phải xác định hàm lượng CO2 trong bia? CO2 trong bia có tác dụng gì?
Việc xác định hàm lượng CO₂ trong bia giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm và quá trình sản xuất. Khí CO₂ tạo áp suất, hình thành bọt bia và ảnh hưởng trực tiếp đến hương vị. Đồng thời, chỉ tiêu này giúp đánh giá hiệu quả quá trình lên men và nạp khí. Hàm lượng CO₂ quá cao có thể làm tăng áp suất, gây biến dạng hoặc nổ bao bì, trong khi hàm lượng quá thấp khiến bia nhanh mất gas, giảm chất lượng cảm quan và giá trị thương mại.
Những yếu tố nào ảnh hưởng đến hàm lượng CO₂ trong bia?
Hàm lượng CO₂ trong bia phụ thuộc vào quá trình lên men, nhiệt độ, áp suất và các công đoạn sản xuất. Quá trình lên men quyết định lượng CO₂ được tạo thành. Nhiệt độ thấp và áp suất cao giúp CO₂ hòa tan tốt hơn trong bia, trong khi nhiệt độ cao hoặc giảm áp suất làm CO₂ dễ thoát ra.
Ngoài ra, quá trình nạp khí CO₂, chiết rót, đóng gói và bảo quản cũng ảnh hưởng đến hàm lượng CO₂ của sản phẩm.
Cách loại CO2 trong bia khi thực hiện quy trình phân tích?
Rót bia vào cốc hoặc bình tam giác khoảng 2/3 thể tích, sau đó khuấy bằng máy khuấy từ hoặc lắc nhẹ nhiều lần cho đến khi không còn bọt khí thoát ra, thu được mẫu bia đã loại CO₂ để tiến hành phân tích.
TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
- Carbon dioxide in beer: Khí CO2 trong bia
- Pressure method: Phương pháp đo áp
- Titration method: Phương pháp chuẩn độ
- Fermentation: Quá trình lên men
- Beer head: Bọt bia
- Absorption burette: buret hấp thụ
- Degassing: Khử khí
- Secondary fermentation: Lên men phụ
- Calibration: Hiệu chuẩn
- Piercing device: Dụng cụ đâm thủng
- Gas volume: Thể tích khí
1. 1. TCVN 5563:2009: Bia – Xác định hàm lượng cacbon dioxit. Beer – Determination of carbon dioxide.
2. Raymond. G. Anderson, “History of Industrial Brewing,” in Handbook of Brewing, CRC Press, 2006, pp. 1–33. doi: 10.1201/9781420015171.
3. TCVN 13563:2023: Đồ uống không cồn – Đồ uống đại mạch. Non-alcoholic beverages – Malt beverage.
4. TCVN 6057:2013: Bia hộp. Canned Beer
Tham khảo bài viết vui lòng ghi rõ nguồn: https://foscitech.vn/xac-dinh-ham-luong-khi-co2-trong-bia-theo-tcvn-5563/
