Xác định hàm lượng tro tổng số và tro hòa tan TCVN 5105:2009

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng tro (Determination of ash content) trong thủy sản theo TCVN 5105 : 2009. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 5105 : 2009

TCVN 5105 : 2009 quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số và tro không tan trong nước trong nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản.

Trên thực tế, phương pháp cũng có thể sử dụng trong phân tích các nguyên liệu thực phẩm khác.

Ý nghĩa của hàm lượng tro: Xác định hàm lượng tro có ý nghĩa quan trọng. Nó là một phân tích gần đúng nhằm đánh giá dinh dưỡng các mẫu thực phẩm.

2. Nguyên tắc xác định hàm lượng tro

Mẫu thử được nung trong khoảng nhiệt độ từ 500°C đến 550°C để đốt cháy toàn bộ các hợp chất hữu cơ, sau đó, thu được phần tro còn lại và cân khối lương·.

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

3.1. Thuốc thử

• Hydro peroxit (H2O2) hoặc axit nitric (HNO3) đậm đặc.

3.2. Thiết bị và dụng cụ

• Chén nung, có nắp đậy, dung tích 30 ml.
• Bếp điện.
• Lưới amiăng.
• Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ, chính xác đến ± 10°C.
• Tủ sấy, chính xác đến ± 2°C.
• Cân phân tích, chính xác đến 0,001 g.
• Bình hút ẩm.
• Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml.
• Phễu thủy tinh.
• Đũa thủy tinh.
• Giấy lọc không tro.

4. Quy trình xác định hàm lượng tro tổng số và tro hòa tan

4.1. Xác định hàm lượng tro toàn phần

Cân 10-15 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, cho vào chén nung đã biết trước khối lượng. Mẫu thử được đốt từ từ trên bếp điện có lót lưới amiăng cho đến khi cháy hoàn toàn thành than đen (khi đốt không được để mẫu thử cháy thành ngọn lửa).

Đưa chén chứa mẫu thử vào lò nung, nâng nhiệt độ từ từ đến khoảng từ 500°C – 550°C và duy trì trong khoảng 6 giờ đến 7 giờ đến khi mẫu thử thành tro trắng. Nếu sau thời gian trên, tro vẫn còn đen thì lấy chén nung ra, để nguội rồi thêm vài giọt hydro peroxit hoặc axit nitric đậm đặc rồi tiếp tục nung mẫu đến khi thành tro trắng.

Tắt điện lò nung, chờ cho nhiệt độ hạ bớt thì lấy chén tro ra, đặt vào bình hút ẩm, để nguội 30 phút rồi cân, chính xác đến 0,001 g. Tiếp tục nung ở nhiệt độ như trên trong 30 phút, để nguội và cân. Tiến hành nung và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

4.2. Xác định hàm lượng tro không tan trong nước

Hòa tan tro tổng số thu được (mục 4.1) vào nước trong cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều mẫu, đun sôi và lọc qua phễu thủy tinh bằng giấy lọc không tro. Rửa lại phần trên giấy lọc bằng nước.

Cho giấy lọc và cặn vào chén nung đã biết trước khối lượng, nung ở nhiệt độ 500°C – 550°C đến khi mẫu trở thành tro trắng. Lấy mẫu ra, để nguội trong bình hút ẩm trong 30 phút rồi cân, chính xác đến 0,001 g. Tiến hành nung và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

4.3. Tính kết quả

4.3.1. Công thức tính hàm lượng tro tổng số

Hàm lượng tro tổng số (A1) được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

Trong đó:

• G là khối lượng của chén nung, tính bằng gam (g);
• G1 là khối lượng của chén nung và tro tổng số, tính bằng gam (g);
• m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

4.3.2. Công thức tính hàm lượng tro không hòa tan

Hàm lượng tro không tan trong nước (A2) được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

Trong đó:

• G2 là khối lượng của chén nung và tro không tan trong nước, tính bằng gam (g);
• G và m xem 4.3.1.

Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.

5. Lưu ý quan trọng khi tiến hành

• Quá trình tro hóa khô có thể làm hao hụt một số thành phần khoáng dễ bay hơi ở nhiệt độ cao như Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
• Kết thúc quá trình nung khi mẫu thử đã chuyển thành tro trắng. Nếu tro vẫn còn đen, để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 – 5 giọt hydroperoxit 5%, sau đó tiếp tục nung.

Đọc thêm bài viết: Phương pháp xác định hàm lượng tro chi tiết nhất (Ash Content Determination).

6. Hàm lượng tro của một số loại thủy sản

Loại thực phẩm	Chỉ tiêu	Hàm lượng	Nguồn
Thủy sản khô	Hàm lượng tro không tan trong axit clohydric, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn	1,5	TCVN 10734:2015
Phi lê cá, tẩm bột hoặc tẩm bột và chiên	Hàm lượng tro tổng, % khối lượng ướt	2,5	USDA (2009)*
Một số loài cá (Nigeria)	Hàm lượng tro tổng, %	2,91-7,56	Isaac O. Ayanda et al. (2019)
Một số loài cá (Iran)	Hàm lượng tro tổng, %	3,39-8,04	Ali Aberoumand (2014)

7. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TRAU DỒI TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

Dried fishery products: Thủy sản khô;
Total ash: Tro toàn phần;
Soluble and insoluble ash: Tro hòa tan và tro không hòa tan;
Acid insoluble Ash: Tro không tan trong acid;
Acid soluble Ash: Tro tan trong acid.