Xác định hàm lượng nitơ amoniac trong thủy sản TCVN 3706-90

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng nitơ amoniac (Determination of nitrogen ammonia content) đối với các nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản theo TCVN 3706-90. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 3706:1990

TCVN 3706-90 quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ amoniac của nguyên liệu, bán thành phẩm và các sản phẩm thủy sản.

Trên thực tế, phương pháp cũng có thể sử dụng trong phân tích các nguyên liệu từ thịt khác.

2. Nguyên tắc xác định hàm lượng nitơ amoniac

Dung dịch kiềm nhẹ được sử dụng để đẩy amoniac ra khỏi mẫu thử, chưng cất vào dung dịch axit sunfuric. Dựa vào lượng axit dư khi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt 0,1N để tính hàm lượng amoniac.

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

• Máy cất đạm;
• Bình định mức, dung tích 250, 1000 ml;
• Bình nón, dung tích 250ml;
• Cốc thủy tinh, dung tích 100ml;
• Buret 25ml;
• Pipet 10, 20, 50ml;
• Giấy lọc;
• Giấy đo pH;
• Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 0,1N;
• Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 0,1N;
• Magie oxyt (MgO), dung dịch 5% (có dạng đục như sữa)
• Chỉ thị hỗn hợp: 200 mg đỏ metyl và 100mg xanh metyl hòa tan trong 200ml etanol (C2H5OH) 96%;
• Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol 60%.

4. Quy trình xác định hàm lượng nitơ amoniac trong thủy sản

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân chính xác 10 – 15g mẫu thử thủy sản vào cốc thủy tinh dung tích 100ml. Dùng nước cất hòa tan mẫu và chuyển toàn bộ (cả nước tráng cốc) vào bình định mức dung tích 250ml. Thêm nước cất đến khoảng 200ml và lắc đều 1 phút, để yên 5 phút, lặp lại 3 lần. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều sau đó lọc.

4.2. Xác định hàm lượng nitơ amoniac

Lấy chính xác 200ml dung dịch axit sunfuric 0,1N vào bình nón dung tích 250ml và 5 giọt chỉ thị hỗn hợp đỏ metyl và xanh metyl. Đặt bình vào đầu dưới ống sinh hàn của máy cất đạm sao cho đầu ống sinh hàn ngập hẳn vào dung dịch.

Dùng pipet lấy chính xác 50ml dịch lọc mẫu thử cho vào bình cất của máy cất đạm. Thêm tiếp 20ml nước cất, 5 giọt phenolphlatein 1% và cho dung dịch magie oxyt 5% vào cho đến khi dung dịch trong bình xuất hiện màu hồng.

Tráng bằng nước cất cho sạch dung dịch magie oxyt trên phễu rồi khóa máy lại (để tránh bị mất amoniac cần khóa máy ngay trên phễu còn một ít nước cất). Cuối cùng giữ trên phễu một lớp nước cất cao 1,5 – 2 cm để kiểm tra độ kín của máy (ghi toàn bộ lượng nước cất đã cho vào bình cất để biết lượng nước cất cần thiết khi chuẩn độ mẫu trắng).

Cho nước lạnh chảy qua ống sinh hàn rồi cất liên tục trong 30 phút kể từ khi dung dịch trong bình bắt đầu sôi. Hạ bình hứng để ống sinh hàn lên khỏi mặt nước. Sau đó hứng nước ngưng chảy ra ở đầu ống sinh hàn, thử bằng giấy pH, không có phản ứng kiềm là được.

Dùng natri hydroxyt 0,1N chuẩn độ lượng axit dư trong bình hứng cho tới khi dung dịch chuyển từ màu tím sang xanh lá mạ.

Tiến hành xác định mẫu trắng với các lượng hóa chất, nước cất với các bước thí nghiệm như trên, không có mẫu thử.

4.3. Cách tính hàm lượng nito amoniac

Hàm lượng nitơ amoniac (W) tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó:

• V1 – Thể tích dung dịch natri hydroxyt 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;
• V2 – Thể tích dung dịch natri hydroxyt 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
• m – Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
• 250 – Thể tích dịch pha loãng mẫu thử, tính bằng ml;
• 50 – Thể tích dịch lọc đã pha loãng lấy xác định, tính bằng ml;
• 100 – Hệ số tính ra phần trăm.

Đối với nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần, lấy 50ml dịch pha loãng xác định hàm lượng nitơ amoniac. Hàm lượng nitơ amoniac (W) khi đo được tính theo công thức:

Trong đó:

• 20 – Độ pha loãng của nước mắm;
• 1000 – Hệ số tính ra g/l;
• Các ký hiệu khác như đã ghi ở trên.

5. Hàm lượng nito amoniac trong thủy sản

Đối với Thủy sản khô (Dried fishery products): Hàm lượng nitơ bazơ bay hơi không lớn hơn 350 mg/kg (TCVN 10734:2015);

Đối với Thủy sản khô tẩm gia vị ăn liền (cá, mực khô) (Ready to eat seasoned dried fishery products): Hàm lượng nitơ bazơ bay hơi không lớn hơn 350 mg/kg (TCVN 6175-1:2017).

Đối với Thịt tươi (Fresh meat): Hàm lượng amoniac ≤ 35 mg/100 g sản phẩm (TCVN 7046:2019).

Đối với Thịt chế biến không qua xử lý nhiệt (Non-heat treated meat): Hàm lượng amoniac ≤ 40 mg/100 g sản phẩm (TCVN 7050:2020)

6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TRAU DỒI VỐN TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH:

Total ammonia nitrogen- TAN: tổng nồng độ nitơ amoniac;
Dried fishery products: Thủy sản khô;
Ready to eat seasoned dried fishery products: Thủy sản khô tẩm gia vị ăn liền;
Aquatic products: Thủy sản;
Non-heat treated meat: Thịt chế biến không qua xử lý nhiệt;
Nitrogen ammonia content: hàm lượng nitơ amoniac.