Phương pháp xác định hàm lượng tro chi tiết nhất (Ash Content Determination)

Xác định hàm lượng tro có ý nghĩa quan trọng trong việc đánh giá dinh dưỡng các mẫu thực phẩm. Trong đó, tro là phần vô cơ còn lại sau quá trình đốt cháy hoặc oxy hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ, với thành phần chủ yếu là các khoáng chất.

1. Hàm lượng tro trong thực phẩm là gì?

Hàm lượng tro là thước đo tổng lượng khoáng chất có trong mẫu thực phẩm, trong khi hàm lượng khoáng là thước đo khối lượng của các thành phần vô cơ cụ thể, ví dụ như Ca, Na, K và Cl.

2. Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng tro trong thực phẩm

Xác định hàm lượng tro có ý nghĩa quan trọng. Nó là một phân tích gần đúng nhằm đánh giá dinh dưỡng các mẫu thực phẩm. Tro hóa cũng là bước đầu tiên khi chuẩn bị mẫu phân tích các nguyên tố khoáng cụ thể. Một số thực phẩm chứa các khoáng chất đặc biệt, khi đó phân tích hàm lượng tro càng trở nên quan trọng hơn.

3. Nguyên tắc của phương pháp xác định hàm lượng tro

Nung mẫu ở nhiệt độ cao trong khoảng 500 đến 600°C để đốt cháy hết các hợp chất hữu cơ. Phần còn lại trong chén nung đem cân và xác định được hàm lượng tro có trong mẫu.

Trong quá trình nung mẫu, nước và các thành phần dễ bay hơi khác bị hóa hơi, các chất hữu cơ bị đốt cháy trong điều kiện có oxy không khí giải phóng CO2, H2O và N2. Hầu hết các khoáng chất sẽ chuyển thành oxit, sunfat, photphat, clorua hoặc silicat.

Ở khoảng nhiệt độ này, hầu hết khoáng chất có khả năng bay hơi thấp, tuy nhiên một số lại dễ bay hơi và có thể bị mất đi một phần, ví dụ: sắt, chì và thủy ngân. Nếu tiến hành phân tích hàm lượng của một trong những khoáng chất này thì quá trình tro hóa nên được thay thế bằng phương pháp thực hiện nhiệt độ thấp hơn.

Đọc thêm bài viết: Định lượng glucose bằng bộ phân tích GOPOD

4. Cách chuẩn bị mẫu

Trong các quy trình phân tích mẫu thực phẩm, việc lựa chọn mẫu đảm bảo tính đại diện và quá trình xử lý không làm thay đổi đáng kể thành phần trước khi phân tích là rất quan trọng.

Quá trình chuẩn bị mẫu xác định hàm lượng tro cần lưu ý:

• Các thực phẩm rắn được nghiền mịn và trộn thật đều để thuận tiện trong việc lựa chọn mẫu đại diện.
• Trước khi tiến hành phân tích tro, các mẫu có độ ẩm cao thường được làm khô để tránh trường hợp mẫu bị bắn khỏi chén trong khi thực hiện tro hóa.
• Các mẫu có hàm lượng chất béo cao nên tiến hành khử béo bằng cách sử dụng dung môi chiết, nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho việc thoát ẩm và tránh trường hợp mẫu bị bắn tung ra khỏi chén nung.

5. Quy trình xác định hàm lượng tro

AOAC Quốc tế (AOAC International) trình bày phương pháp tro hóa khô xác định hàm lượng tro (ví dụ: Phương pháp AOAC 900.02 A hoặc B, 920.117, 923.03) cho một số loại thực phẩm cụ thể. Quy trình chung bao gồm các bước sau:

Bước 1. Xác định khối lượng chén nung: M1 (g)
Nung chén đã rửa sạch trong lò nung ở 550°C trong 30 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,001 g.

Bước 2. Cân chính xác khối lượng mẫu: M2 (g)
Cân 1 g đến 10 g mẫu, chính xác đến 0,001 g, tùy thuộc vào hàm lượng tro dự kiến có trong mẫu. Đồng thời chuẩn bị mẫu lặp.

Bước 3. Đặt chén nung chứa mẫu vào lò nung ở 550°C trong 12 – 18 giờ (hoặc qua đêm).

Bước 4. Tắt lò nung và đợi lò nguội (ít nhất 250°C)

Bước 5. Lấy chén nung ra khỏi lò và đặt vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Cân lại chén và ghi khối lượng: M3 (g)

6. Công thức tính hàm lượng tro toàn phần

Hàm lượng tro (A %) theo công thức:

Lưu ý: Tùy thuộc M2 là khối lượng khô hoặc khối lượng cân của mẫu phân tích mà kết quả tính được tương ứng là hàm lượng tro tính theo chất khô (% ash on dry basis) hoặc hàm lượng tro trong mẫu chứa ẩm (% ash on wet basis)

Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%.

7. Các lưu ý quan trọng khi xác định hàm lượng tro

• Sử dụng kẹp, găng tay và kính bảo vệ khi làm việc với lò nung.
• Bên cạnh phương pháp tro hóa khô đã trình bày, phương pháp tro hóa ướt (quá trình oxy hóa) được tiến hành khi chuẩn bị mẫu phân tích khoáng chất.
• Quá trình tro hóa khô có thể làm hao hụt một số thành phần khoáng dễ bay hơi ở nhiệt độ cao như Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
• Kết thúc quá trình nung khi mẫu thử đã chuyển thành tro trắng. Nếu tro vẫn còn đen, để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 – 5 giọt hydroperoxit 5%, sau đó tiếp tục nung.

8. Xác định hàm lượng tro trong thực phẩm theo TCVN

Một số văn bản quốc gia TCVN về phương pháp xác định hàm lượng tro trong các loại thực phẩm cụ thể được FoSciTech tổng hợp trong bảng sau.

9. CÁC CÂU HỎI THƯỜNG GẶP (FAQS)