Xác định chỉ số iod của dầu mỡ TCVN 6122:2015

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định chỉ số iod của dầu mỡ (Determination of iodine value) theo TCVN 6122:2015. Phương pháp này hoàn toàn tương với tiêu chuẩn ISO 3961:2013. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 6122:2015

TCVN 6122:2015 quy định phương pháp chuẩn để xác định chỉ số iod của dầu mỡ động vật và thực vật, hay gọi tắt là chất béo. Trị số iod hay chỉ số iod (Iodine value) thường được viết tắt là IV.

2. Nguyên tắc xác định chỉ số iod của dầu mỡ

Chỉ số iod (IV) là lượng halogen, tính theo iod, do phần mẫu thử hấp thụ chia cho khối lượng phần mẫu thử theo quy trình thử nghiệm cụ thể. Trị số iod được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, g/100g.

Nguyên tắc xác định IV:

Hòa tan phần mẫu thử trong dung môi và cho thêm thuốc thử Wijs. Sau thời gian quy định, bổ sung dung dịch kali iodua và nước, chuẩn độ iod vừa giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat.

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

3.1. Thuốc thử

• Dung dịch kali iodua, nồng độ 100 g/l, không chứa iodate hoặc iôt tự do.
• Dung dịch hồ tinh bột: trộn 5 g tinh bột hòa tan trong 30 ml nước và thêm nước sôi vào dung dịch này đến 1000 ml. Đun sôi trong 3 phút và để nguội. Chuẩn bị dung dịch hồ tinh bột mới hàng ngày.
• Dung dịch natri thiosulfat, dung dịch chuẩn, nồng độ chất c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, được chuẩn hóa không quá 7 ngày trước khi sử dụng.
• Dung môi, được chuẩn bị bằng cách trộn một thể tích xyclohexan (50 ml) và một thể tích axit axetic băng (50 ml), φ = 50 ml/100 ml phần thể tích.
• Thuốc thử Wijs, chứa iod monoclorua trong axit axetic. Tỷ lệ I/Cl của thuốc thử Wijs phải trong khoảng 1,10 ± 0,1. Thuốc thử Wijs nhạy với nhiệt độ, độ ẩm và ánh sáng. Bảo quản trong nơi tối ở nhiệt độ < 30 °C.
  • Có thể sử dụng thuốc thử Wijs bán sẵn trên thị trường. Phải chú ý tuân thủ thời hạn sử dụng của thuốc thử.

3.2. Thiết bị và dụng cụ

• Thìa cân bằng thủy tinh
• Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít và khô hoàn toàn.
• Cân phân tích, có thể đọc đến 0,0001 g và cân chính xác đến 0,001 g.
• Bình định mức, dung tích 1000 ml.
• Pipet, dung tích 25 ml, tự động, được gắn quả bóp.
• Buret, dung tích 25 ml và 50 ml, chia độ 0,1 ml.

4. Quy trình xác định chỉ số iod của chất béo

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu được chuẩn bị theo phương pháp nêu trong TCVN 6128 (ISO 661).

Tùy thuộc vào trị số iod dự kiến của mẫu, cân phần mẫu thử cho vào thìa cân các lượng mẫu thử nêu trong Bảng 1, chính xác đến 0,001 g hoặc 0,0005 g.

Nếu chưa dự kiến được trị số iod thì khảo sát trước với các phần thử khác nhau. Khối lượng mẫu phải đảm bảo có lượng dư thuốc thử Wijs trong khoảng 50-60 % lượng thêm vào, nghĩa là từ 100% đến 150% lượng hấp thụ.

Chỉ số iod dự kiến	Khối lượng thực vượt quá 150 % (g)	Khối lượng thực vượt quá 100 % (g)	Cân chính xác (g)	Hỗn hợp dung môi (ml)
<3	10	10	0,001	25
3	8,461	10,576	0,001	25
5	5,077	6,346	0,001	25
10	2,538	3,173	0,001	20
20	0,846	1,586	0,001	20
40	0,634	0,793	0,001	20
60	0,432	0,529	0,001	20
80	0,317	0,397	0,001	20
100	0,254	0,317	0,0005	20
120	0,212	0,264	0,0005	20
140	0,181	0,227	0,0005	20
160	0,159	0,198	0,0005	20
180	0,141	0,176	0,0005	20
200	0,127	0,159	0,0005	20

4.2. Xác định chỉ số iod của dầu mỡ

1. Đặt thìa thủy tinh chứa phần mẫu thử vào bình nón 500 ml và thêm một lượng dung môi như trong Bảng 1. Dùng pipet thêm 25 ml thuốc thử Wijs. Đậy nắp, xoay bình sau đó để ở nơi tối.

Làm tan chảy và hòa tan chất béo có trị số iod ≤ 20 trong dung môi ấm (60 °C). Nên làm ấm tất cả các bình và thuốc thử trước khi sử dụng. Đậy nắp bình được sử dụng để tránh bay hơi và thay đổi nồng độ khi làm ấm thuốc thử.

CHÚ Ý: Thìa vẫn để ở trong bình.

2. Chuẩn bị phép thử trắng với lượng dung môi và thuốc thử như trong mục 1 nhưng không có mẫu thử.

3. Đối với mẫu có trị số iod < 150, để bình ở nơi tối trong 1 giờ.
Đối với mẫu có trị số iôt > 150, các sản phẩm polyme hóa, dầu chứa axit béo nối đôi liên hợp (ví dụ: dầu trẩu, dầu thầu dầu đã khử nước) và bất kỳ loại dầu nào có chứa axit béo dạng keto (như một số loại dầu thầu dầu đã hydro hóa) và các sản phẩm đã oxy hóa đến mức đáng kể thì để bình ở nơi tối trong 2 giờ.

4. Ở cuối thời điểm phản ứng, thêm 20 ml dung dịch kali iodua và 150 ml nước.

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat cho đến khi gần như mất hết màu vàng của iôt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì mất màu xanh.

Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat, cần dùng để đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, V2. Có thể xác định điểm kết thúc bằng chuẩn độ điện thế.

5. Tiến hành đồng thời phép xác định sử dụng dung dịch trắng. Trong bước 4, ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat cần dùng để đạt đến kết thúc chuẩn độ, V1.

4.3. Công thức tính chỉ số iod

Trị số iôt, IV, tính bằng gam trên 100 g chất béo, theo công thức sau:

Trong đó:

• c là nồng độ của dung dịch natri thiosulfat (mol/l);
• V₁ là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã dùng trong phép thử trắng (ml);
• V₂ là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã dùng trong phép xác định (ml);
• m là khối lượng phần mẫu thử (g).

Làm tròn kết quả theo Bảng 2.

IV g/100 g	Làm tròn đến
≤ 60	0,1
> 60	1

5. Ví dụ về chỉ số iod của một số loại dầu mỡ*

Loại dầu béo	Trị số iod (g/100g)	Loại dầu béo	Trị số iod (g/100g)
Dầu lạc	86-107	Olein dầu cọ	≥ 56
Dầu babassu	10-18	Stearin dầu cọ	≤ 48
Dầu dừa	6,3-10,6	Superolein dầu cọ	≥ 60
Dầu hạt bông	100-123	Dầu hạt cải	94-120
Dầu hạt nho	128-150	Dầu hạt cải (axit erucic thấp)	105-126
Dầu ngô	103-135	Dầu hạt rum	136-148
Dầu hạt mù tạt	92-125	Dầu hạt rum (axit oleic cao)	80-100
Dầu cọ	50,0-55,0	Dầu vừng	104-1210
Dầu nhân cọ	14,1-21,0	Dầu đậu tương	124-139
Olein nhân cọ	20-28	Dầu hướng dương	118-141
Stearin nhân cọ	4-8,5	Dầu hướng dương (axit oleic cao)	78-90
Mỡ lợn	55-65	Mỡ lợn rán	60-72
Mỡ bò rán	36-47	Mỡ thực phẩm	40-53

* Nguồn tham khảo: TCVN 7597:2018: DẦU THỰC VẬT – Vegetable oils;
TCVN 6044:2013. CODEX STAN 211-1999, AMD. 2013. MỠ ĐỘNG VẬT – Animal fats.

6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

Iodine value: Trị số iod
unsaturated fatty acid: axit béo không bão hòa
➝ unsaturation of oils and fats.