Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định chỉ số xà phòng hóa của chất béo (Determination of saponification value) theo TCVN 6126. Phương pháp này hoàn toàn tương với tiêu chuẩn ISO 3657:2020. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.
MỤC LỤC
1. Đối tượng áp dụng của TCVN 6126 (ISO 3657:2020)
TCVN 6126 (ISO 3657:2020) quy định phương pháp xác định chỉ số xà phòng hóa của chất béo, cụ thể là dầu mỡ động vật và thực vật. Trị số xà phòng hóa là phép đo của axit tự do và axit đã este hóa có trong chất béo và hỗn hợp axit béo.
Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho chất béo động thực vật dạng thô và tinh luyện. Nếu trong sản phẩm có chứa axit vô cơ thì kết quả của phương pháp này sẽ không chính xác, trừ khi các axit vô cơ này đã được tách riêng.
2. Nguyên tắc xác định chỉ số xà phòng hóa của chất béo
Trị số xà phòng hóa (saponification value -SV): số miligam kali hydroxit cần để xà phòng hóa 1 g mẫu thử.
Nguyên tắc: Mẫu thử được xà phòng hóa bằng cách đun sôi hồi lưu với lượng dư dung dịch kali hydroxit trong etanol, sau đó lượng kali hydroxit dư được chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn.
3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết
3.1. Thuốc thử
- Ethanol 95 % %v/v.
- Dung dịch kali hydroxit (KOH) 0,5 mol/l trong ethanol. Dung dịch này không màu hoặc màu vàng nhạt. Dung dịch ổn định không màu có thể được chuẩn bị theo một trong các cách sau đây:
- a) Cho hồi lưu 1 lít etanol 95% v/v với 8 g kali hydroxit và 5 g nhôm hạt (aluminium pellets) trong 1 giờ, sau đó chưng cất ngay. Hòa tan một lượng kali hydroxit yêu cầu (khoảng 35 g) vào dịch cất thu được. Để yên trong vài ngày, sau đó gạn chất lỏng trong phía trên lớp kali cacbonat đã kết tủa vào chai thủy tinh màu nâu có tay cầm.
- b) Thêm 4 g nhôm tert- butylat vào 1 lít ethanol và để yên hỗn hợp trong vài ngày. Gạn chất lỏng phía trên và hòa tan một lượng kali hydroxit cần thiết. Để yên một vài ngày, sau đó gạn chất lỏng trong phía trên lớp kali cacbonat đã kết tủa vào chai thủy tinh màu nâu, có tay cầm.
- Dung dịch axit clohydric (HCl) 0,5 mol/l.
- Dung dịch phenolphtalein, nồng độ 0,1 g/100 ml trong ethanol 95% v/v.
- Dung dịch kiềm xanh 6B (Alkali blue 6B), nồng độ 2,5g/100 ml trong ethanol 95% v/v.
- Chất trợ sôi.
3.2. Thiết bị và dụng cụ
- Bình nón, dung tích 250 ml có cổ mài, được làm bằng thủy tinh bền với kiềm.
- Bộ sinh hàn hồi lưu, có khớp nối thủy tinh mài, nối vừa khít với bình nón.
- Thiết bị gia nhiệt (ví dụ: nồi cách thủy, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thích hợp khác) Không sử dụng ngọn lửa trực tiếp.
- Buret, dung tích 50 ml, có vạch chia 0,1 ml hoặc buret tự động.
- Pipet, dung tích 25 ml hoặc pipet tự động.
- Cân phân tích, có thể đọc đến 0,0001 g, cân chính xác 0,001 g.
4. Quy trình xác định chỉ số xà phòng hóa của chất béo
4.1. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử phải được trộn kỹ và lọc, nếu nhìn thấy có tạp chất. Nếu phải lọc thì cần nêu trong báo cáo thử nghiệm.
Lượng mẫu thử được cân sao cho khoảng một nửa dung dịch kali hydroxit trong ethanol được trung hòa. Khối lượng phần mẫu thử cụ thể nêu trong Bảng dưới đây. Cân chính xác đến 5 mg vào bình nón.
| Trị số xà phòng hóa dự kiến | Khối lượng phần mẫu thử |
| 150 đến 200 | 2,2 g đến 1,8 g |
| 200 đến 250 | 1,7 g đến 1,4 g |
| 250 đến 300 | 1,3 g đến 1,2 g |
| > 300 | 1,1 g đến 1,0 g |
4.2. Xác định chỉ số xà phòng hóa của chất béo
Dùng pipet lấy 25,0 ml dung dịch KOH 0,5 mol/l trong ethanol và một ít chất trợ sôi cho vào bình nón chứa mẫu thử. Nối bộ sinh hàn hồi lưu với bình nón, đặt bình lên thiết bị gia nhiệt và đun sôi từ từ, thi thoảng lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút, hoặc 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa.
Thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml đến 1 ml dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ với dung dịch axit clohydric 0,5M cho đến khi màu hồng biến mất. Nếu dung dịch có màu đậm thì sử dụng 0,5 ml đến 1 ml dung dịch kiềm xanh 6B.
* Phép thử trắng (Blank test):
Tiến hành phép thử trắng theo trình tự như trên, dùng 25,0 ml dung dịch KOH 0,5 mol/l trong ethanol nhưng không có phần mẫu thử.
4.3. Công thức tính chỉ số xà phòng hóa
Trị số xà phòng hóa (SV) được tính theo công thức:
Trong đó:
- V0 là thể tích của dung dịch axit clohydric chuẩn dùng cho phép thử trắng (ml);
- V1 là thể tích của dung dịch axit clohydric chuẩn dùng cho phép xác định (ml);
- c là nồng độ chính xác của dung dịch axit clohydric chuẩn (mol/l);
- m là khối lượng của phần mẫu thử (g).
Kết quả được làm tròn đến số nguyên.
5. Tham khảo dữ liệu chỉ số xà phòng hóa của một số loại dầu mỡ*
| Loại dầu béo | Trị số xà phòng (mg KOH/g chất béo) | Loại dầu béo | Trị số xà phòng (mg KOH/g chất béo) |
| Dầu lạc | 187-196 | Olein dầu cọ | 194-202 |
| Dầu babassu | 245-256 | Stearin dầu cọ | 193-205 |
| Dầu dừa | 248-265 | Superolein dầu cọ | 180-205 |
| Dầu hạt bông | 189-198 | Dầu hạt cải | 168-181 |
| Dầu hạt nho | 188-194 | Dầu hạt cải (axit erucic thấp) | 182-193 |
| Dầu ngô | 187-195 | Dầu hạt rum | 186-198 |
| Dầu hạt mù tạt | 168-184 | Dầu hạt rum (axit oleic cao) | 186-194 |
| Dầu cọ | 190-209 | Dầu vừng | 189-195 |
| Dầu nhân cọ | 230-254 | Dầu đậu tương | 188-195 |
| Olein nhân cọ | 231-244 | Dầu hướng dương | 182-194 |
| Stearin nhân cọ | 244-255 | Dầu hướng dương (axit oleic cao) | 182-194 |
| Mỡ lợn | 192 – 203 | Mỡ lợn rán | 192 – 203 |
| Mỡ bò rán | 190 – 200 | Mỡ thực phẩm | 190 – 202 |
* Nguồn tham khảo: TCVN 7597:2018: DẦU THỰC VẬT – Vegetable oils;
TCVN 6044:2013. CODEX STAN 211-1999, AMD. 2013. MỠ ĐỘNG VẬT – Animal fats.
6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)
Phản ứng xà phòng hóa chất béo là gì?
Bản chất phản ứng xà phòng hóa (saponification) là quá trình thủy phân ester. Dầu và mỡ là các ester của axit béo và glycerol. Xà phòng được tạo thành trong quá trình xà phòng hóa, ví dụ:
C3H5(C17H35COO)3 + 3KOH → C3H5(OH)3 + 3C17H35COOK
Stearin_____________________Glycerol_____Kali stearat
Ý nghĩa của chỉ số xà phòng hóa của chất béo là gì?
Các ester của axit béo có trọng lượng phân tử thấp hơn cần nhiều kiềm hơn để xà phòng hóa, vì vậy chỉ số xà phòng hóa của chất béo tỷ lệ nghịch với giá trị trung bình khối lượng phân tử của axit béo có mặt trong glyceride.
Ví dụ:
* Các loại dầu/mỡ phổ biến có nguồn gốc thực vật hoặc động vật (hướng dương, đậu tương, hạt cải dầu, mỡ heo, mỡ bò, mỡ gà,…) hầu như chỉ chứa các axit béo mạch dài (C18 và C16), có SV tương tự nhau, dao động từ 168–196 mg KOH/g dầu.
* Một số loại dầu thực vật, chẳng hạn như dầu dừa và dầu hạt cọ, chứa một lượng lớn axit lauric (C12:0) và axit myristic (C14:0), giá trị xà phòng hóa của chúng cao hơn đáng kể (235–260 mg KOH/g dầu).
TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:
Saponification value (SV): Trị số xà phòng hóa;
Mineral acid = Inorganic acid: Axit vô cơ;
Boiling aids: Chất trợ sôi;
Reflux condenser: Bộ sinh hàn hồi lưu;
Blank test: Phép thử trắng.
1. TCVN 6126:2015. ISO 3657:2013. DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA. Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value.
2. Ivanova M, Hanganu A, Dumitriu R, et al. Saponification Value of Fats and Oils as Determined from1H-NMR Data: The Case of Dairy Fats. Foods. 2022;11(10). doi:10.3390/FOODS11101466/S1.
Tham khảo bài viết vui lòng ghi rõ nguồn: https://foscitech.vn/xac-dinh-chi-so-xa-phong-hoa-cua-chat-beo-tcvn-6126/
){kind=link}
Very interesting info!Perfect just what I was looking for!
Thank you so much!