Phương pháp xác định độ ẩm sữa bột TCVN 7729:2007

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định độ ẩm sữa bột (Determination of moisture content of dried milk) theo TCVN 7729:2007. Phương pháp này hoàn toàn tương với ISO 5537:2004. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 7729:2007

TCVN 7729:2007 quy định phương pháp xác định độ ẩm của tất cả các loại sữa bột.

2. Nguyên tắc xác định hàm độ ẩm sữa bột

Phần mẫu thử được sấy khô 5 giờ trong tủ sấy ở 87°C, không khí khô được đi qua khắp phần mẫu thử. Xác định hao hụt khối lượng phần mẫu thử (liên quan đến hàm lượng nước “không liên kết hóa học”.

3. Thiết bị và dụng cụ cần thiết

Một số thiết bị phục vụ việc xác định độ ẩm sữa bột bao gồm:

1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc được đến 0,1 mg.
2. Tủ sấy xác định độ ẩm sữa bột, có thể duy trì nhiệt độ ở 87°C ± 1°C khắp buồng làm việc, có thông gió cưỡng bức, kiểm soát được sự ổn định nhiệt độ, có gồm các bộ phận:
   • Khối kim loại, có các rãnh đường kính 4,3 mm để giữ các cột (4.4) trong tủ sấy.
   • Ống đồng, dài 1 500 mm, đường kính trong 2 mm, được nối với khối kim loại trong tủ sấy.
   • Bộ ổn định áp suất, có bộ khống chế có thể chuyển 33 ml/min không khí khô vào mỗi cột trong tủ sấy.
   • Ống, bằng polycacbonat, dài 350 mm, đường kính 40 mm, được nhồi bằng silica gel có chỉ thị độ ẩm.
3. Tủ hút ẩm, chứa silica gel mới được sấy khô có chỉ thị độ ẩm.
4. Cột, bằng polypropylen cứng (Phenomenex 1213-10211)[1]) dài 90 mm, đường kính trong 20 mm, có hai bộ lọc polyetylen (Penomenex 1212-1023)1, một đầu vuốt nhỏ để lắp vừa vào khối kim loại (4.2.1).
5. Nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp, bằng polyetylen mềm (Emergo 20273 B198 và 20371 U1)1).
6. Vật chứa, thích hợp để giữ các cột (4).
7. Vật chứa, thích hợp để giữ các nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp (5).
8. Đũa, bằng polyvinyl clorua (PVC), dài 120 mm, đường kính 18 mm, thích hợp cho việc đặt các bộ lọc polyetylen vào cột (4).
9. Bộ kẹp, thích hợp để lấy bộ lọc polyetylen ra khỏi cột (4).
10. Máy đo màng xà phòng, thích hợp cho việc đo tốc độ 33 ml/min.
11. Khí nén khô, có áp suất tối thiểu 200 kPa, độ ẩm £ 0,01 mg H2O trên lít ở áp suất không khí, không chứa chất hữu cơ. Chỉ sử dụng các ống kim loại để nối nguồn khí nén vào dụng cụ trong tủ sấy (2)
12. Dụng cụ (cốc), bằng thủy tinh, có nắp đậy kín khí.

CHÚ THÍCH – Các dụng cụ được đề cập trong (2) và (4) đến (8) có bán sẵn trên thị trường (ví dụ: Elbanton và Funke Gerber).

4. Quy trình xác định độ ẩm sữa bột

4.1. Chuẩn bị cột

1. Để bộ điều chỉnh áp suất ổn định ở khoảng 100 kPa. Đo dòng không khí tại mỗi rãnh, sử dụng máy đo màng xà phòng (10). Tính tốc độ dòng trung bình cho mỗi rãnh. Nếu cần, chỉnh áp suất để thu được tốc độ dòng không khí trung bình là 33 ml/phút ở mỗi rãnh.
2. Tháo cả hai nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp ra khỏi cột (4). Đặt các nắp này vào vật chứa (7) và bảo quản ở nhiệt độ phòng.
3. Đặt cột có các bộ lọc đúng vị trí như ở hình A.1, vào khối kim loại trong tủ sấy (2) đặt ở 87°C ít nhất 1 giờ.
   Khi đặt cột vào vị trí, sử dụng áp suất nhẹ để làm cho kín khí.
4. Lấy cột ra khỏi tủ sấy và đậy bằng nắp chất liệu tổng hợp (xem 4.1-(2)). Đặt cột đã đậy vào vật chứa (6) với các cột khác đã chuẩn bị. Đặt vật chứa và các cột vào tủ hút ẩm (3). Đóng tủ hút ẩm và để trong khoảng 60 ± 5 phút cho nguội hẳn.

4.2. Chuẩn bị phần mẫu thử

1. Sau khi nguội, mỗi lần lấy một cột đậy kín ra khỏi vật chứa trong khi vẫn để nguyên vật chứa trong tủ hút ẩm. Sau khi lấy cột ra, đóng ngay tủ. Cân cột đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng đến bốn chữ số thập phân.
2. Tháo nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp ra khỏi cột đã cân trước. Dùng kẹp lấy bộ lọc phía trên ra khỏi cột. Giữ nắp đậy và bộ lọc nơi khô trong phòng cân.
3. Cho 5,0 g ± 0,3 g mẫu thử vào cột. Dùng đũa đặt bộ lọc phía trên trở lại vị trí ở trong cột. Lau sạch hết sữa bột phía trên bộ lọc bằng khăn giấy sạch. Đậy cột bằng hai nắp đậy (xem 4.2-(2)).
4. Cân ngay cột đã được đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân. Mở tủ hút ẩm, cho cột trở lại vật chứa và đậy nắp lại.
5. Khi phép phân tích cần nhiều hơn một mẫu thử, thì chuẩn bị tất cả các phần mẫu thử bằng cách lặp lại quy trình từ (1) đến (4) đối với từng phần mẫu thử riêng biệt. Mỗi lần chỉ xử lý một cột.

4.3. Xác định độ ẩm sữa bột

1. Mở tủ hút ẩm. Một lần lấy một cột đậy kín với phần mẫu thử đã chuẩn bị ra khỏi vật chứa. Tháo cả hai nắp đậy ra khỏi mỗi cột. Đặt các nắp đậy vào vật chứa và để ở nhiệt độ phòng. Đặt từng cột cùng với lượng chứa bên trong vào khối kim loại đã được đặt trong tủ sấy. Đóng ngay tủ sấy. Sấy khô các cột trong tủ sấy đặt ở 87°C trong 5 giờ.
2. Sau khi sấy, lấy từng cột ra khỏi khối kim loại. Đóng cả hai nắp cột. Mở tủ hút ẩm và đặt các cột đã sấy khô cùng với lượng chứa bên trong vào lại vật chứa. Đóng ngay tủ hút ẩm sau khi đặt cột cuối cùng vào vật chứa. Để yên cho nguội hẳn trong 60 ± 5 phút.
3. Sau khi nguội, mở tủ hút ẩm và trong trường hợp có nhiều hơn một mẫu thử thì mỗi lần lấy ra khỏi vật chứa một cột trong khi vật chứa vẫn còn để trong tủ sấy. Đóng ngay tủ sau mỗi lần lấy cột ra. Cân cột đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng của cột đến bốn chữ số thập phân.

4.4. Công thức xác định độ ẩm sữa bột

Tính độ ẩm của mẫu, W, sử dụng công thức sau đây:

Trong đó:

• M0 là giá trị khối lượng của cột, bộ lọc và nắp đậy, tính bằng gam;
• M1 là giá trị khối lượng của phần mẫu thử, cột, bộ lọc và nắp đậy trước khi sấy, tính bằng gam;
• M2 là giá trị khối lượng của phần mẫu thử, cột, bộ lọc và nắp đậy sau khi sấy, tính bằng gam;

5. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)