Xác định hàm lượng muối trong thủy sản TCVN 3701 : 2009

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng muối (Determination of sodium chloride content) trong thủy sản và các sản phẩm từ thủy sản theo TCVN 3701 : 2009. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 3701 : 2009

TCVN 3701 : 2009 quy định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng muối (natri clorua) trong thủy sản và các sản phẩm từ thuỷ sản.

2. Nguyên tắc xác định hàm lượng muối trong thực phẩm

Hàm lượng natri clorua được xác định bằng phương pháp Volhard phổ biến. Mẫu được xử lý bằng AgNO3 dư và lượng dư AgNO3 được chuẩn độ lại bằng NH4SCN.

NaCl + AgNO3 ➝ AgCl + NaNO3

Sau khi đun sôi, để nguội và pha loãng, lượng AgNO3 dư được chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN, sử dụng dung dịch sắt amoni sunfat (FeNH4(SO4)2) làm chất chỉ thị. FeNH4(SO4)2 phản ứng với lượng dư thiocyanat (SCN-), tạo thành phức hợp sắt thiocyanat (FeSCN++) có màu nâu sáng (salmon-colored), biểu thị điểm kết thúc.

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

3.1. Thuốc thử

1. Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO3) 0,1M

Hòa tan một lượng bạc nitrat (AgNO3) lớn hơn lượng lý thuyết (169,87g) trong bình định mức 1 lít và thêm nước cất đến vạch. Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh tránh ánh sáng.

Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 bằng dung dịch natri clorua (NaCl) 0,1 M (5,844 g NaCl khan trong 1 lít nước).

2. Dung dịch chuẩn amoni thioxyanat (NH4SCN) 0,1 M

Hòa tan 7,612 g NH4SCN bằng nước trong bình định mức dung tích 1 lít. Thêm nước đến vạch và lắc đều.

Xác định nồng độ dung dịch thu được bằng cách lấy chính xác từ 40 ml đến 50 ml dung dịch chuẩn AgNO3 0,1 M, thêm 2 ml dung dịch chỉ thị sắt (III) và 5 ml dung dịch HNO3, chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN 0,1 M cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh xám sau khi lắc mạnh.

3. Dung dịch chỉ thị sắt (III), sắt (III) amoni sulfat [FeNH4(SO4)2 12 H2O)] bão hòa.

4. Dung dịch axit nitric (HNO3), tỷ lệ 1:1.

3.2. Thiết bị và dụng cụ

• Bình nón hoặc cốc có mỏ, dung tích 250 ml.
• Lọ thủy tinh màu tối, có nắp đậy kín.
• Bếp điện hoặc bếp cách cát.
• Bình định mức, dung tích 1000 ml.
• Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
• Máy nghiền tốc độ cao, được trang bị bình đựng dung tích 1000 ml.

4. Quy trình xác định hàm lượng muối trong thủy sản

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 50 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, cho vào bình đựng của máy nghiền và thêm 450 g nước. Đậy nắp, bật máy nghiền ở tốc độ thấp để phân tán sơ bộ sau đó nghiền kỹ với tốc độ cao (1 phút đến 2 phút). Lưu ý, trước khi lấy mẫu thử đem phân tích, trộn kỹ huyền phù thu được sau khi nghiền để phần chất rắn được phân tán đều.

Đối với nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần.

4.2. Xác định hàm lượng muối

Cho khoảng 100 g dung dịch đã chuẩn bị (4.1), chính xác đến 0,001 g, vào cốc có mỏ 250 ml. Thêm dung dịch AgNO3 0,1 M với một lượng lớn hơn đủ để tạo kết tủa tất cả ion Cl- thành AgCl, sau đó thêm 20 ml dung dịch HNO3.

Đun sôi nhẹ trên bếp điện sao cho tất cả các chất rắn hòa tan hết ngoại trừ AgCl (thường mất khoảng 15 phút). Làm nguội, thêm 50 ml nước và 5 ml dung dịch chỉ thị sắt (III) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NH4SCN 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu nâu sáng ổn định.

4.3. Công thức tính hàm lượng muối

Hàm lượng natri clorua (S) được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:

Trong đó:

• V1 là thể tích dung dịch AgNO3 0,1 M đã thêm vào (4.2) (ml);
• V2 là thể tích dung dịch NH4SCN 0,1 M đã dùng để chuẩn độ (4.2) (ml);
• 0,00585 là lượng natri clorua tương ứng với 1 ml dung dịch AgNO3 0,1 M (g);
• m là khối lượng dung dịch mẫu thử đã chuẩn bị được lấy để chuẩn độ (4.2) (g);
• k là hệ số pha loãng khi chuẩn bị mẫu thử (đối với mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản, k = 10; đối với mẫu nước mắm, k = 20);
• 100 là hệ số quy đổi ra %.

Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.

5. Lưu ý quan trọng khi tiến hành

• Dung dịch AgNO3 phải được cho vào trước, sau đó là dung dịch HNO3 đặc. Thứ tự này rất quan trọng để đảm bảo kết tủa hoàn toàn các ion clorua. Nếu HNO3 được cho vào trước, hiện tượng mất clorua có thể xảy ra do HCl bay hơi vì HCl có áp suất hơi cao hơn HNO3.
• Môi trường phải có tính axit để tránh hình thành Fe(OH)3.
• Thể tích dung dịch AgNO3 được thêm vào phải thừa so với lượng cần thiết để phản ứng hết với ion clorua trong mẫu.

6. Hàm lượng muối trong một số loại thực phẩm

Hàm lượng muối trong nước mắm, biểu thị theo natri clorua (TCVN 5107:2018):
+ Nước mắm nguyên chất có hàm lượng muối ≥ 245 g/l;
+ Nước mắm có hàm lượng muối ≥ 200 g/l.

7. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TRAU DỒI TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

• Determination of Salt content / Determination of sodium chloride content: phương pháp xác định hàm lượng muối;
• Titration method: Phương pháp chuẩn độ;
• Fish and fishery products: Thủy sản và sản phẩm từ thủy sản.