Xác định hàm lượng tro (Ash content determination) trong ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm từ ngũ cốc, đậu đỗ nhằm mục đích đo tổng lượng khoáng chất hay khối lượng của các thành phần vô cơ cụ thể, như Ca, Na, K và Cl. Bài viết này sẽ trình bày phương pháp nung chuẩn đo hàm lượng tro được quy định tại TCVN 8124:2009 (tương đương với ISO 2171 : 2007). Với cách trình bày ngắn gọn nhưng nội dung đầy đủ sẽ giúp người đọc dễ dàng nắm bắt để áp dụng vào thực tế.
MỤC LỤC
1. Đối tượng áp dụng của phương pháp
Phương pháp được áp dụng cho xác định hàm lượng tro trong ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền của chúng được dùng để làm thực phẩm. Cụ thể:
- Các loại hạt ngũ cốc
- Bột mì thông thường và semilinas (bột mì thô nghiền từ loài lúa mì cứng)
- Sảm phẩm đã xay xát (sản phẩm chứa cám và giàu cám, tấm)
- Bột ngũ cốc hỗn hợp
- Các sản phẩm từ ngũ cốc, không phải sản phẩm xay xát
- Đậu đỗ và sản phẩm từ đậu đỗ
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các sản phẩm tinh bột và các dẫn xuất từ tinh bột (xem ISO 3593), các sản phẩm dùng làm thức ăn chăn nuôi [xem TCVN 4327 (ISO 5984)] hoặc hạt giống.
2. Nguyên tắc phương pháp xác định hàm lượng tro TCVN 8124:2009
Phần mẫu thử được nung cho đến khi toàn bộ chất hữu cơ cháy hoàn toàn ở 550 oC hoặc 900 oC, sau đó cân phần tro xốp còn lại trong đĩa/ chén nung. Chi tiết về nhiệt độ nung của các nhóm đối tượng phân tích được trình bày trong Bảng dưới đây.
Các sản phẩm có chứa muối (như natri clorua, pyrophosphat) nên được nung ở nhiệt độ (550 ± 10) độ C.
Đối tượng | Nhiệt độ nung (℃) | Nhiệt độ nung khác (℃) |
---|---|---|
Các loại hạt ngũ cốc | 550 ± 10 | 900 ± 25 |
Bột mì thông thường và semilinas | 550 ± 10 | 900 ± 25 |
Sp đã xay xát (chứa cám và giàu cám, tấm) | 550 ± 10 | – |
Bột ngũ cốc hỗn hợp | 550 ± 10 | – |
Các Sp từ ngũ cốc, không phải sp xay xát | 550 ± 10 | – |
Đậu đỗ và sản phẩm từ đậu đỗ | 550 ± 10 | – |
3. Thiết bị và dụng cụ xác định hàm lượng tro
Để tiến hành định lượng hàm lượng tro cần chuẩn bị:
- Máy nghiền;
- Đĩa dùng để tro hóa đã được làm sạch và sấy khô:
a) nung ở 900 oC – dùng đĩa bằng platin hoặc rhodi
b) nung ở 550 oC – dùng đĩa bằng thạch anh hoặc silic dioxit
Đĩa tro hóa nên được làm sạch bằng cách nhúng ngập trong axit clohydric (35% thể tích) ít nhất 1 giờ, sau đó tráng lại dưới vòi nước và nước cất. Đem sấy khô trước khi sử dụng; - Lò nung bằng điện;
- Bình hút ẩm chân không;
- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg;
- Tủ sấy, để sấy các đĩa tro hóa.
4. Cách tiến hành chi tiết xác định hàm lượng tro
Quy trình kiểm tra hàm lượng tro trong ngũ cốc và đậu đỗ được thực hiện theo hướng dẫn chi tiết dưới đây.
4.1. Xác định độ ẩm của mẫu thử
Xác định độ ẩm của mẫu thử (Wm) theo TCVN 9306 (ISO 712:2009) đối với ngũ cốc (ngoại trừ ngô), theo TCVN 4846 (ISO 6540) đối với ngô và theo ISO 24557 đối với đậu đỗ.
Đậu đỗ và các sản phẩm từ đậu đỗ nên được xử lý sơ bộ theo ISO 712, sấy trong thời gian 90 phút và được bảo ôn để đạt độ ẩm trong khoảng 7-13 %.
4.2. Chuẩn bị đĩa nung
Nung ở 900 oC: đưa các đĩa đã được làm sạch đến nhiệt độ nung bằng cách đặt trong lò nung trong 5 phút; sau đó, lấy đĩa ra, để nguội trong bình hút ẩm chân không; và cân bằng cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg. Ghi lại khối lượng đĩa nung: M1 (g).
Nung ở 550 oC: đặt các đĩa đã được làm sạch trong tủ sấy để làm khô (ví dụ: 90 phút ở 130 oC). Trước khi sử dụng, lấy đĩa ra khỏi tủ sấy và để nguội trong bình hút ẩm chân không; sau đó, cân bằng cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg. Ghi lại khối lượng đĩa nung: M1 (g).
4.3. Chuẩn bị mẫu thử
Đối với các loại hạt hoặc các sản phẩm dạng nguyên hạt, cần trộn và chia mẫu để thu được một lượng đại diện và đem nghiền.
Cân phần mẫu thử khoảng 3,9 – 4,1 g, khi được nung ở 900 oC và khoảng từ 4,9 – 5,1 g khi được nung ở 550 oC. Đối với các sản phẩm có tỷ trọng thấp, thì phần mẫu thử có thể từ 2 – 3 g.
Ghi lại khối lượng mẫu: M0 (g).
4.4. Tro hóa sơ bộ
Đặt đĩa tro hóa cùng với mẫu thử vào miệng cửa lò đã nâng đến nhiệt độ tro hóa. Ở nhiệt độ 900oC, sản phẩm sẽ cháy thành ngọn lửa. Ở 550 oC, cần bổ sung ethanol để đốt cháy mẫu thử.
Đợi cho đến khi sản phẩm cháy hết, thì đặt đĩa vào trong lò nung. Đóng cửa lò nung.
Lưu ý: Để tro hóa sơ bộ ở 550 ° C, cho phép đặt đĩa vào lò nguội và để nhiệt độ của lò tăng lên đến nhiệt độ mục tiêu.
4.5. Tro hóa
Khi cửa lò nung đóng, quá trình tro hóa tiếp tục diễn ra cho đến khi toàn bộ mẫu cháy hết, kể cả các hạt cacbon, ít nhất cần 1 giờ khi nung ở 900 oC và 4 giờ khi nung ở 550 oC.
Khi quá trình tro hóa kết thúc, lấy đĩa ra khỏi lò nung và làm nguội trong bình hút ẩm chân không: 15 – 20 phút đối với đĩa kim loại, tối thiểu 60 – 90 phút đối với đĩa thạch anh hoặc đĩa silic dioxit. Cân nhanh đĩa nung, chính xác đến 0,1 mg. Ghi lại khối lượng sau tro hóa: M2 (g).
5. Công thức xác định hàm lượng tro
Hàm lượng tro tính theo chất khô biểu thị bằng phần trăm khối lượng, Wa,d (%) được theo công thức (1):
Trong đó:
M0 là khối lượng của phần mẫu thử (4.3), tính bằng gam (g);
M1 là khối lượng của đĩa tro hóa (4.2), tính bằng gam (g);
M2 là khối lượng của đĩa tro hóa (4.2) cùng với phần còn lại sau khi nung (4.5), tính bằng gam (g);
Wm là độ ẩm của mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng (mục 4.1).
Lấy kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định nếu thỏa mãn các điều kiện về độ lặp lại. Biểu thị kết quả chính xác đến 0,01% khối lượng.
Ngoài ra, hàm lượng tro có thể theo khối lượng ướt, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng Wa,w (%), theo công thức (2):
6. Lưu ý và các câu hỏi thường gặp
Lưu ý thực nghiệm khi tiến hành xác định hàm lượng tro:
- Để duy trì hiệu quả của bình hút ẩm chân không, không xếp chồng các đĩa.
- Do tính hút ẩm tự nhiên của tro, cần đưa đĩa nung về nhiệt độ môi trường càng nhanh càng tốt.
- Có thể sử dụng chén sứ thay thế cho đĩa và để nắp mở trong suốt quá trình tro hóa. Khi hoàn thành tro hóa, đậy nắp chén/ đĩa nung để hạn chế hút ẩm từ không khí.
Một số câu hỏi thường gặp khi thực hành phân tích:
Xác định hàm lượng tro để làm gì?
Tro dùng để chỉ cặn vô cơ còn lại sau khi đốt cháy hoặc sau quá trình oxy hóa hoàn toàn chất hữu cơ trong mẫu thực phẩm. Xác định hàm lượng tro trong thực phẩm là một phép phân tích gần đúng để đánh giá dinh dưỡng. Đây là một thuộc tính chất lượng quan trọng đối với một số nguyên liệu thực phẩm.
Có mấy phương pháp xác định hàm lượng tro toàn phần?
Hai loại quy trình tro hóa chính thường được sử dụng là: tro hóa khô và tro hóa ướt. Tro hóa khô là xử lý mẫu thực phẩm ở nhiệt độ cao (500–600 ° C) trong lò nung. Nước và các chất dễ bay hơi sẽ bay hơi, các chất hữu cơ cháy khi có oxy và chuyển thành CO2 và oxit của N2.
Ngược lại, tro hóa ướt dựa trên quá trình oxy hóa chất hữu cơ bằng cách sử dụng axit và chất oxy hóa hoặc kết hợp. Khi đó, khoáng chất được hòa tan mà không bị oxy hóa.
Có mấy công thức tính hàm lượng tro?
Có 2 công thức, do hàm lượng tro có thể được biểu thị trên khối lượng ướt hoặc trên khối lượng khô.
Cần xử lý như thế nào trước khi tro hóa đối với mẫu thực phẩm có độ ẩm cao, hoặc hàm lượng chất béo cao?
Thực phẩm có độ ẩm cao, chẳng hạn như rau, thường được làm khô trước khi tro hóa. Thực phẩm có hàm lượng chất béo cao, chẳng hạn như thịt, cần được làm khô và tách chất béo trước khi tro hóa.
Phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong HCl?
Tham khảo chi tiết tại TCVN 9474:2012 (ISO 5985:2002).
7. Hàm lượng tro của một số loại ngũ cốc tiêu biểu
Thành phần tro trong lúa mì, gạo, đại mạch, yến mạch, đậu xanh, đậu đỏ, khoai tây và khoai lang được tham khảo từ một số công bố. Chi tiết xem tại Bảng dưới đây:
Đọc thêm bài viết liên quan: Phương pháp xác định hàm lượng tro chi tiết nhất (Ash Content Determination)
1. TCVN 8124:2009: Ngũ Cốc, Đậu Đỗ Và Phụ Phẩm – Xác Định Hàm Lượng Tro Bằng Phương Pháp Nung
2. ISO 2171:2007: Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration
3. D. M. Lebesi and C. Tzia, “Effect of the Addition of Different Dietary Fiber and Edible Cereal Bran Sources on the Baking and Sensory Characteristics of Cupcakes,” Food Bioprocess Technol., vol. 4, no. 5, pp. 710–722, Jul. 2011. 10.1007/s11947-009-0181-3
4. B. S. Yadav, A. Sharma, and R. B. Yadav, “Resistant starch content of conventionally boiled and pressure-cooked cereals, legumes and tubers,” J. Food Sci. Technol., vol. 47, no. 1, pp. 84–88, Jan. 2010. 10.1007/s13197-010-0020-6
5. Ismail BP. Ash Content Determination. 2017:117-119. doi:10.1007/978-3-319-44127-6_11