Bài viết này hướng dẫn cách xác định độ axit chuẩn độ (Titratable acidity) của các hạt ngũ cốc và sản phẩm nghiền theo ISO 712 và TCVN 8210 : 2009. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.
MỤC LỤC
1. Phạm vi áp dụng của phương pháp
Ngũ cốc là thực phẩm có tính axit, chủ yếu do sự có mặt của hỗn hợp axit béo tự do, axit photphoric và axit amin. Xác định độ axit chuẩn độ là phép đo thể tích dung dịch natri hydroxit (NaOH) cần để trung hòa các axit có trong một lượng mẫu thử. Độ axit chuẩn độ được biểu thị bằng mililit dung dịch NaOH 0,1 mol/l trên 100 g mẫu thử tính theo chất khô.
TCVN 8210 : 2009 (tương đương ISO 712) quy định phương pháp xác định độ axit chuẩn độ của các hạt ngũ cốc và các sản phẩm nghiền của chúng.
2. Nguyên tắc xác định độ axit chuẩn độ
Tiến hành chiết tách các axit có trong mẫu thử bằng nước cất trung tính. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
3. Thiết bị và dụng cụ
- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g
- Máy nghiền, có khả năng nghiền mẫu thử lọt qua sàng có đường kính lỗ 1,0 mm (nếu cần mẫu thử cần nghiền).
- Sàng rây bột có đường kính lỗ 1,0 mm
- Máy lắc (nếu có)
- Buret, dung tích 25 ml được chia độ 0,1 ml
- Pipet, dung tích 25 ml và 50 ml
- Bình định mức, dung tích 250 ml
- Giấy lọc, loại trung tính.
- Phễu lọc, có đường kính 7 cm
- Bình nón, dung tích 250 ml.
4. Cách xử lý mẫu thử
Mẫu phân tích yêu cầu phải ở dạng bột (lọt sàng có đường kính lỗ 1,0 mm).
Trong trường hợp mẫu ở dạng bột thô cần tiến hành nghiền cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng. Mẫu ở dạng hạt thực hiện nghiền tương tự mẫu bột thô.
Nếu mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu ở 80oC để đưa mẫu về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền.
5. Cách tiến hành chi tiết xác định độ axit chuẩn độ
Quy trình kiểm tra độ axit chuẩn độ của ngũ cốc và sản phẩm nghiền từ ngũ cốc được thực hiện theo hướng dẫn chi tiết dưới đây.
Cân từ 10 g đến 20 g mẫu, chính xác đến 0,001 g cho vào bình định mức dung tích 250 ml. Thêm khoảng 100 ml nước, đậy nút, lắc tròn đều trong 5 phút bằng máy lắc, sau đó để yên trong 1 giờ, có thể kết hợp lắc bằng tay. Sau đó, thêm nước cất đến vạch định mức. Lắc đều và lọc qua giấy lọc.
Dùng pipet lấy chính xác 25 ml hoặc 50 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều bình nón, vừa chuẩn độ lượng axit trong bình nón bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l đã dùng để chuẩn độ. Tiến hành lặp phép thử ít nhất 2 lần.
6. Công thức tính toán độ axit chuẩn độ
Độ axit chuẩn độ tính theo mẫu, X1, biểu thị bằng số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l để trung hòa 100 g mẫu, được tính theo công thức:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).
Vo là thể tích của mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
V1 là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
k là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l; Ví dụ: axit quy chuẩn là lactic axit (M=90,08 g/mol), k= 0,9;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
100 là hệ số chuyển về 100 g mẫu.
Nếu mẫu thử có độ ẩm cao phải sấy trước khi nghiền thì công thức tính phải quy đổi theo độ ẩm cho phù hợp với mẫu ban đầu.
Độ axit chuẩn độ tính theo chất khô, X2, tính bằng số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l để trung hòa 100 g mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
X1 là độ axit chuẩn độ để trung hòa 100 g mẫu ở dạng phân tích (xem 10.1);
w là độ ẩm của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng (%), xác định được theo TCVN 9306 (ISO 712).
Masiá et al. (2020) đã báo cáo lúc mạch, đậu tương có pH ~ 4,5 và độ axit chuẩn độ ~ 1,2%.
7. Lưu ý khi phân tích độ axit chuẩn độ
- Độ axit tăng trong quá trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ kín, ở nhiệt độ thích hợp và gửi ngay đến phòng thử nghiệm.
- Phương pháp chuẩn độ nêu trên còn có thể sử dụng để theo dõi quá trình lên men đồ uống từ các loại bột ngũ cốc hoặc các công nghệ tương tự.
CÁC CÂU HỎI THƯỜNG GẶP (FAQS)
pH và độ axit tự do (Titratable acidity – TTA) khác nhau như thế nào?
Không giống như axit mạnh được phân ly hoàn toàn, axit thực phẩm chỉ bị ion hóa một phần.
pH được sử dụng để đo mức độ axit mạnh hay yếu và mức độ axit hoặc kiềm của thực phẩm, thể hiện qua nồng độ của các ion hydro (H+) giải phóng trong dung dịch.
Độ axit chuẩn độ cho biết hàm lượng axit tự do có trong thực phẩm, không nhất thiết tương ứng với nồng độ ion hydro.
Xác định độ axit chuẩn độ của ngũ cốc để làm gì?
Một ví dụ cụ thể, trong khi pH đánh giá khả năng phát triển của vi sinh vật trong thực phẩm, thì độ axit chuẩn độ dự đoán tốt hơn về ảnh hưởng của axit hữu cơ đến hương vị.
Độ axit chuẩn độ (titratable acidity) có giống với độ axit tổng số (total acidity) không?
Độ axit chuẩn độ luôn nhỏ hơn lượng axit tổng số, vì không phải tất cả các ion hydro giải phóng từ axit đều xác định được khi chuẩn độ bằng NaOH 0,1M. Tuy nhiên, độ axit chuẩn độ có thể đo dễ dàng hơn.
1. TCVN 8210:2009 Ngũ cốc và các sản phẩm nghiền từ ngũ cốc – Xác định độ axit chuẩn độ
2. C. Masiá, P. E. Jensen, and P. Buldo, “Effect of lactobacillus rhamnosus on physicochemical properties of fermented plant-based raw materials,” Foods, vol. 9, no. 9, Sep. 2020.