Dầu béo – Phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi TCVN 6120:2018

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (Determination of moisure and volatile matter content) trong dầu mỡ động vật và thực vật theo TCVN 6120:2018. Phương pháp này hoàn toàn tương với ISO 662:2016. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 6120:2018

TCVN 6120:2018 quy định hai phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ động vật và thực vật bằng cách sấy.

• Phương pháp A: sử dụng bếp gia nhiệt bằng cát hoặc bếp điện – áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ.
• Phương pháp B: sử dụng tủ sấy – chỉ áp dụng cho các loại dầu và mỡ không sấy được, có chỉ số axit nhỏ hơn 4. Đối với dầu lauric không phân tích được bằng các phương pháp này.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho sữa và sản phẩm sữa (hoặc chất béo từ sữa và sản phẩm sữa).

2. Nguyên tắc xác định hàm lượng ẩm và chất bay hơi dầu mỡ

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (moisture and volatile matter content) là lượng hao hụt của sản phẩm khi sấy ở nhiệt độ 103°C ± 2°C theo các điều kiện được quy định trong TCVN 6120:2018. Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng.

Sấy phần mẫu thử ở nhiệt độ 103°C ± 2°C cho đến khi độ ẩm và chất bay hơi được loại bỏ hoàn toàn và xác định khối lượng hao hụt.

3. Thiết bị và dụng cụ cần thiết

• Cân phân tích.
• Đĩa, bằng sứ hoặc thủy tinh, đường kính từ 80 mm đến 90 mm, sâu khoảng 30 mm và có đáy phẳng.
• Bình thủy tinh, đường kính khoảng 50 mm, cao 30 mm và có đáy phẳng.
• Nhiệt kế, chia độ từ nhiệt độ 80 °C đến nhiệt độ ít nhất 110°C, dài khoảng 100 mm, có một đầu được gia cố và khoang giãn nở được bao bên ngoài ở phần cuối nhiệt kế.
• Bếp gia nhiệt bằng cát hoặc bếp điện.
• Bình hút ẩm.
• Tủ sấy bằng điện, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 103°C ± 2°C.

4. Quy trình xác định độ ẩm của dầu mỡ

4.1. Phương pháp sử dụng bếp gia nhiệt (A)

Chuẩn bị mẫu thử cần xác định độ ẩm

Cân khoảng 20 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g cho vào đĩa đã được làm khô trước và cân cùng nhiệt kế.

Quy trình tiến hành

Đun nóng đĩa chứa phần mẫu thử trên bếp gia nhiệt bằng cát hoặc bếp điện đến 90°C với tốc độ tăng nhiệt độ khoảng 10°C/min và khuấy liên tục bằng nhiệt kế.

Giảm tốc độ gia nhiệt, duy trì tốc độ tăng nhiệt ở mức khi có bọt thoát ra từ đáy đĩa và để nhiệt độ đạt đến 103°C ± 2°C. Không được sấy quá 105°C. Khuấy liên tục, chạm đáy đĩa cho đến khi tất cả bọt khí vỡ hết.

Đảm bảo cho nước bay hơi hết, sấy lại ở nhiệt độ 103°C ± 2°C vài lần, làm nguội đến 95°C giữa các lần sấy. Sau đó làm nguội cả đĩa và nhiệt kế trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,001 g. Lặp lại thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 2 mg.

4.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô (B)

Chuẩn bị mẫu thử cần xác định độ ẩm

Cân khoảng 5 g hoặc 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g tùy theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi dự kiến, cho vào bình thủy tinh đã được sấy khô và cân trước.

Quy trình tiến hành

Sấy bình chứa phần mẫu thử 1 giờ trong tủ sấy ở nhiệt độ 103°C. Lấy ra và làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, sau đó cân chính xác đến 0,001 g. Lặp lại các thao tác gia nhiệt, làm nguội và cân, chú ý mỗi lần chỉ để 30 phút trong tủ sấy, cho đến khi hao hụt khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 2 mg hoặc 4 mg, tùy theo khối lượng của phần mẫu thử.

4.3. Công thức tính độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi, W, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

Trong đó:

• M0 là khối lượng của đĩa và nhiệt kế, hoặc bình thủy tinh (g);
• M1 là khối lượng của đĩa, nhiệt kế và phần mẫu thử, hoặc của bình thủy tinh và phần mẫu thử trước khi sấy (g);
• M2 là phần khối lượng của đĩa, nhiệt kế và phần mẫu thử còn lại, hoặc của bình thủy tinh và phần mẫu thử còn lại, sau khi sấy (g).

5. Lưu ý quan trọng khi tiến hành xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ

• Việc tăng khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy lại (ở phương pháp B) cho thấy đã xảy ra quá trình tự oxy hóa của chất béo. Trong trường hợp này, kết quả được tính bằng khối lượng nhỏ nhất hoặc tốt nhất nên sử dụng phương pháp A.
• Số lần xác định: Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử.

6. Một số câu hỏi thường gặp (FQAS)