Xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ TCVN 2640 (ISO 6320:2017)

Bài viết này hướng dẫn phương pháp xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ động vật và thực vật (Determination of refractive index) theo TCVN 2640. Phương pháp này hoàn toàn tương với tiêu chuẩn ISO 6320:2017. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 2640 (ISO 6320:2017)

TCVN 2640:2007 quy định phương pháp xác định chỉ số khúc xạ các loại dầu mỡ động vật và thực vật.

2. Nguyên tắc xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ

Chỉ số khúc xạ (của môi trường) (Refractive index (of a medium)): là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng của bước sóng xác định trong chân không với vận tốc ánh sáng ở trong môi trường.

• Trong thực tế, vận tốc ánh sáng trong không khí được sử dụng thay cho vận tốc ánh sáng trong chân không, và bước sóng được chọn là bước sóng trung bình D của natri (589,6 nm) (trừ khi có quy định khác).
• Chỉ số khúc xạ của một chất thay đổi theo bước sóng của tia ánh sáng tới và nhiệt độ. Ký hiệu là N(t-D), trong đó t là nhiệt độ tính bằng °C.

Chỉ số khúc xạ (RI) của một mẫu chất lỏng được đo bằng khúc xạ kế tại nhiệt độ quy định.

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

3.1. Thuốc thử

• Etyl laurat đã biết chỉ số khúc xạ.
• Hexan hoặc các dung môi khác như petroleum nhẹ, aceton hoặc toluene dùng để làm sạch lăng kính của khúc xạ kế.

3.2. Thiết bị và dụng cụ

• Khúc xạ kế, ví dụ: hãng Abbe thích hợp để đo chỉ số khúc xạ trên khoảng từ N(D) = 1,300 đến N(D) = 1,700 với sai số ± 0,0001.
• Nguồn sáng, đèn khí natri. Có thể dùng ánh sáng tự nhiên, nếu khúc xạ kế được lắp một hệ thống tiêu sắc bù.
• Tấm thủy tinh, đã biết chỉ số khúc xạ.
• Bể ổn nhiệt, điều chỉnh được nhiệt độ, có bơm tuần hoàn và giữ được nhiệt độ với sai lệch ± 0,1°C.
• Bể ổn nhiệt, có khả năng duy trì được nhiệt độ cần đo (trong trường hợp mẫu ở dạng rắn).

4. Quy trình xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử gửi đến phòng thử nghiệm là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

Chỉ số khúc xạ được xác định khi dầu và mỡ đã được lọc và làm khô.

Trong trường hợp mẫu thử ở dạng rắn, thì chuyển mẫu thử đã được chuẩn bị vào vật đựng mẫu thích hợp và đặt vào bể ổn nhiệt, điều chỉnh nhiệt độ theo yêu cầu của phép đo. Để một thời gian đủ cho nhiệt độ của mẫu thử ổn định (TCVN 6128:2007).

4.2. Xác định chỉ số khúc xạ của dầu mỡ

4.2.1. Hiệu chuẩn khúc xạ kế

Kiểm định và hiệu chuẩn khúc xạ kế bằng cách đo chỉ số khúc xạ của tấm thủy tinh, theo hướng dẫn của nhà sản xuất hoặc đo chỉ số khúc xạ của etyl laurat.

4.2.2. Tiến hành xác định

Đo chỉ số khúc xạ của máy thử tại một trong những nhiệt độ sau đây:

a) 20°C đối với dầu và mỡ ở trạng thái lỏng hoàn toàn tại nhiệt độ đó;

b) 40°C đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 20°C;

c) 50°C đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 40°C;

d) 60°C đối với dầu và mỡ đã nóng chảy hoàn toàn tại nhiệt độ đó, nhưng không tại nhiệt độ 50°C;

e) 80°C hoặc cao hơn đối với dầu và mỡ khác, ví dụ các mỡ ở trạng thái cứng hoàn toàn hoặc sáp.

Duy trì nhiệt độ lăng kính của khúc xạ kế ở giá trị không đổi đã được quy định bằng cách lưu thông nước trong bể ổn nhiệt.

Dùng nhiệt kế có độ chính xác phù hợp để kiểm soát được nhiệt độ của nước chảy ra từ khúc xạ kế. Ngay trước khi đo, hạ thấp một phần lăng kính theo vị trí nằm ngang. Lau bề mặt của lăng kính bằng một miếng vải mềm và sau đó bằng một miếng bông đã được tẩm ướt bằng một vài giọt dung môi thích hợp. Sau đó để khô.

Tiến hành đo theo hướng dẫn vận hành thiết bị. Đọc chỉ số khúc xạ với độ chính xác 0,0001 và được coi là chỉ số tuyệt đối, ghi lại nhiệt độ lăng kính của thiết bị.

Sau khi đo, lau ngay bề mặt lăng kính bằng một miếng vải mềm và sau đó bằng một miếng bông đã được tẩm ướt bằng vài giọt dung môi thích hợp. Sau đó để khô.

Đo chỉ số khúc xạ trên hai lần. Kết quả là giá trị trung bình của ba lần đo và được coi là kết quả của phép thử.

4.3. Công thức tính chỉ số khúc xạ RI

Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ đo t1 và nhiệt độ chuẩn t nhỏ hơn 3°C thì chỉ số khúc xạ N(t-D) tại nhiệt độ quy chiếu t được tính theo công thức sau đây:

N(t-D) = N(t1-D) + (t1 – t)F

Trong đó:

• t1 là nhiệt độ đo (°C);
• t là nhiệt độ chuẩn (xem 4.2.2) (°C);
• F là hệ số bằng:
  • 0,00035 tại nhiệt độ t = 20°C;
  • 0,00036 tại nhiệt độ t = 40°C, t = 50°C và t = 60°C;
  • 0,00037 tại nhiệt độ t = 80°C hoặc cao hơn.

Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ đo t1 và nhiệt độ chuẩn t bằng hoặc lớn hơn 3°C thì kết quả bị loại bỏ và tiến hành xác định lại.

Báo cáo kết quả làm tròn đến bốn chữ số thập phân.

5. Tham khảo dữ liệu chỉ số khúc xạ của một số loại dầu mỡ động thực vật*

Loại dầu béo	Chỉ số khúc xạ (ND 40°C)	Loại dầu béo	Chỉ số khúc xạ (ND 40°C)
Dầu lạc	1,460 – 1,465	Olein dầu cọ	1,458-1,460
Dầu babassu	1,448 – 1,451	Stearin dầu cọ	1,447- 1,452 ở 60 °C
Dầu dừa	1,448 – 1,450	Superolein dầu cọ	1,463 – 1,465
Dầu hạt bông	1,458 – 1,466	Dầu hạt cải	1,465-1,469
Dầu hạt nho	1,467 – 1,477	Dầu hạt cải (axit erucic thấp)	1,465-1,467
Dầu ngô	1,465 – 1,468	Dầu hạt rum	1,467 – 1,470
Dầu hạt mù tạt	1,461 – 1,469	Dầu hạt rum (axit oleic cao)	1,460-1,464 ở 40 °C; 1,466-1,470 ở 25 °C
Dầu cọ	1,454 – 1,456 ở 50°C	Dầu vừng	1,465-1,469
Dầu nhân cọ	1,448 – 1,452	Dầu đậu tương	1,466-1,470
Olein nhân cọ	1,451 – 1,453	Dầu hướng dương	1,461-1,468
Stearin nhân cọ	1,449 – 1,451	Dầu hướng dương (axit oleic cao)	1,467-1,471 ở 25 °C
Mỡ lợn	1,448 – 1,460	Mỡ lợn rán	1,448 – 1,461
Mỡ bò rán	1,448 – 1,460	Mỡ thực phẩm	1,448 – 1,460

* Nguồn tham khảo: TCVN 7597:2018: DẦU THỰC VẬT – Vegetable oils;
TCVN 6044:2013. CODEX STAN 211-1999, AMD. 2013. MỠ ĐỘNG VẬT – Animal fats.

6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

Refractive index (RI): chỉ số khúc xạ;
Refractive index of animal and vegetable fats and oils: Chỉ số khúc xạ của dầu mỡ động vật và thực vật;
Refractive index of a medium: Chỉ số khúc xạ của môi trường;
Refractometer: Khúc xạ kế;
Interface: Mặt phân cách;
Water bath: Bể ổn nhiệt.