Định tính hydrosunfua và amoniac trong thủy sản TCVN 3699-90

Bài viết này hướng dẫn phương pháp định tính hydrosunfua và định tính amoniac (Qualitative test for hydrogen sulfide and amononia) có mặt trong thủy sản theo TCVN 3699-90. Nội dung được trình bày ngắn gọn, nhấn mạnh các lưu ý và giải quyết các vấn đề phát sinh để người thực hiện dễ dàng áp dụng và hạn chế sai sót.

1. Đối tượng áp dụng của TCVN 3699-90

TCVN 3699-90 quy định phương pháp thử định tính hydrosunfua và amoniac đối với các nguyên liệu thủy sản tươi, ướp đá và ướp đông.

Trên thực tế, phương pháp cũng có thể sử dụng trong phân tích các nguyên liệu từ thịt khác.

2. Nguyên tắc định tính

2.1. Hydrosunfua (H₂S)

Định tính hydrosulfua dựa trên nguyên tắc: Hydrosunfua sinh ra trong quá trình hư hỏng của nguyên liệu thủy sản, được kết hợp với chì acetate trong môi trường kiềm, tạo thành kết tủa chì sunfua (PbS) có màu đen.

2.2. Ammoniac

Định tính amoniac dựa trên nguyên tắc: Amoniac được sinh ra khi nguyên liệu hư hỏng, đem kết hợp với axit clohydric, tạo thành sản phẩm amon clorua. Muối này hình thành nên lớp mũ trắng bao quanh mẫu thử.

3. Thuốc thử và dụng cụ cần thiết

• Chén cân cao thành có nắp mài, dung tích 50 ml;
• Cốc thủy tinh dung tích 100ml;
• Đũa thủy tinh;
• Pipet 5ml;
• Giấy lọc cắt thành mẫu nhỏ (1 x 6 cm);
• Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 10%;
• Chì axetat (Pb(COO)2.3H2O), dung dịch 6%;
• Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 30%;
• Giấy thử chì axetat: Cho dung dịch chì axetat 6% vào cốc, thêm từ từ dung dịch Natri hydroxyt 30% vào, vừa thêm vừa khuấy cho đến khi kết tủa tan hoàn toàn (lượng kiềm vừa đủ tan). Tẩm dung dịch này vào các mẩu giấy lọc (1 x 6 cm).
• Ống nghiệm to (1,5 x 15 cm) có nút cao su hoặc nút bần đậy chặt, có gắn kim móc ở nút để trao mẫu thử;
• Thuốc thử Ebe: Trộn lẫn 10ml dung dịch axit clohydric (HCl) 25% với 50ml ethanol (C2H5OH) 95% và 10 ml ete etylic (C2H5OC2H5).

4. Quy trình định tính hydrosunfua và amoniac

4.1. Định tính hydrosunfua

Cân 10 g mẫu thử đã nghiền nhỏ vào chén cân (chú ý không để mẫu dính vào phần trên của chén). Nhanh chóng đặt mẩu giấy thử chì axetat vắt ngang qua miệng chén (hơi võng xuống phía dưới), cách mẫu thử khoảng 1 cm. Đậy nắp chén cân lại cho giấy giữ nguyên vị trí cũ.

Sau 15 phút, lấy giấy thử ra quan sát và so sánh với mẫu đối chứng (làm như trên nhưng không có mẫu thử).

Đánh giá kết quả phản ứng:

4.2. Định tính amoniac

Cho 2 – 3 ml thuốc thử Ebe vào ống nghiệm và tráng đều khắp thành ống. Lấy khoảng 5g mẫu thử treo vào móc dưới nút ống nghiệm. Đậy chặt nút vào sao cho mẫu thử ở giữa ống, không dính vào thành ống.

Đặt ống nghiệm trên nền đen, quan sát xung quanh mẫu thử.

Đánh giá kết quả phản ứng:

5. Yêu cầu về định tính hydrosunfua và amoniac – Thủy sản và thịt

Đối với Thịt tươi (Fresh meat) (TCVN 7046:2019); Thịt đông lạnh (Frozen meat) (TCVN 7047:2020):

• Phản ứng định tính hydro sulfua (H2S): Âm tính
• Hàm lượng amoniac ≤ 35 mg/100 g sản phẩm.

Phương pháp định lượng amoniac bạn đọc xem thêm tại đây.

6. Các câu hỏi thường gặp (FAQs)

TRAU DỒI VỐN TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH:

Hydrogen sulfide: Hydrosunfua (H₂S);
Fresh meat: Thịt tươi;
Frozen meat: Thịt đông lạnh.